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超高阻隔性材料的新型透湿性测试法是嘛

发布时间:2021-07-11 16:07:56 阅读: 来源:无机防火堵料厂家

超高阻隔性材料的新型透湿性测试法

概述

柔性OLED进入商业市场的主要障碍是产品性能会在水分和O2的作用下衰退,从而缩短其使用寿命,因此必须选用阻隔性更高的材料,以最大限度地减少产品与空气中的水分和O2接触。为了保证产品的使用寿命大于10000h,1× g/(m2·day)的透湿率(WVTR)要求已经成为OLED行业的非官方标准。显然,如何研发这些阻隔性材料已成为产业发展的一大难题,而当3、设计公道这些材料被研发出来后,选用哪种测试方法也需要政府的政策支持也是一个艰难的选择。可以预见,材料阻隔性能的不断改同时对对金属、非金属的力学性能实验善必将推动商用型水蒸汽渗透性测试设备灵敏度的进一步提高。要使这些测试方法切实可行地满足诸如OLED等集合了多种高阻隔性能材料的产品测试要求,就必须对当前的渗透测试方法加以提高或改进。

传统的透湿率测试方法

TM F-1249标准

ASTM F-1249标准是不同行业长期以来用于测试柔性阻隔材料透湿率的标准。在该方法中,用待测试的阻隔材料将已知温度的测试腔分成干燥和潮湿两侧,使干燥侧与潮湿侧通过中间的测试膜形成一个扩散腔。扩散的水蒸汽通过测试膜后,与干燥侧的载气混合,并被运送到一个由压力调控的红外传感器上。红外传感器测量出水蒸汽所吸收的一部分红外能量,并产生电信号(电信号的大小与水蒸汽浓度成正比)。然后,将测试样品产生的电信号与透湿率已知的校准膜所产生的电信号进行比较,这个比值就被用来计算测试样品的水蒸汽透过率。

MOCON AQUATRAN透湿仪

2.钙测试方法

钙测试方法基于钙薄膜的腐蚀程度,也称“钙键试验”。它是在水蒸气透过阻隔材料并使钙转化为透明钙盐的过程中,通过观察光学的变化得到的。由于能够直观地观察到钙的变化,所以该方法可以区分大量渗透和瑕疵型渗透。但是,该方法无法区分O2渗透和水蒸汽渗透。

3.放射性测试法

放射性测试法与ASTM F-1249标准的基本概念相同,不同的是,该方法利用氚水作为渗透物,再通过仪器装置测量透过的放射性含量。

渗透测试过程中的可变因素

在进行渗透性测试时,由于存在温度控制、泄漏、校准和系统噪音等多种可变因素,现行的大多数测试方法会在传感器灵敏度的低端范围内产生不可靠的测试结果。如果无法正确测量和控制可变因素,那么,渗透结果可能会大不相同。

1.温度

由Arrhenius(阿伦尼斯)方程式P=Po·e-E/RT(其中,P为目标渗透量,Po为渗透常量,E为活化能,R为气体常数,T为温度)可知,渗透性与温度具有一定的关联性,并随着温度的变化而变化。按常规的经验法则,温度每变化1℃,渗透率将随之变化10%。在典型的实验室环境中,24h内温度的波动幅度可高达4℃。也就是说,如果在渗透性实验中没有准确控制温度,测量结果可能会出现超过40%的误差。因此,精确控制温度对于获得可靠、准确的渗透性测量数据至关重要。

2.泄漏

因为空气中存在着水分,所以泄漏是测量水蒸汽渗透性的主要障碍。不论使用何种方法,都应只计算渗透过来的水汽,而不是从空气中泄漏进来的水分。要知道,看似虽小的1ppm浓度的水汽泄漏,将会导致渗透率发生0.01g/(m2·day)的变化,而这个数量级对于最终的测量结果将会产生极大的影响。此外,由于空气中的水分是不断变化的,因此没有一个固定的背景值或泄漏值可以让我们在减去该值以后得出一个可靠的渗透性答案。在钙测试中,因为钙无法区分O2和水蒸汽,所以也会出现类似的问题。

3.校准

大多数传感这条产业链产生了剧烈的动荡器都是相对值型或浓度型的,因此都需要校准。那些在典型渗透过程中的重要参数,如温度、流量控制和可重复性等,也只能通过校准才能发挥有效作用。具体操作步骤是:通过传感器校准得到一个电信号响应曲线,然后由该曲线通过内插值替换计算,最终得到测试物质的具体数量。值得一提的是,由于这些传感器通常只测量一部分或一定比例,因此,对于传感器的校准必须在其工作范围内。一般,OLED的理想透湿率为1× g/(m2·day),相当于含量为0.0001ppm的水蒸汽的校准水平。

4.系统噪音

系统噪音包括各种变量以及未在上面列出的一切因素。渗透测量设备中的系统噪音包括电子噪音、系统排气和载气变化产生的噪音。几乎所有的传感器都有一些与电子相关的噪音,因此,在最大限度地减少噪音的同时,还应该进行准确测量、调整最终数据并能解释产生噪音的原因等工作。系统排气带来的噪音主要包括在气体的传感路径中以及在试验样品以外的系统组件(如阀门和O型圈等)对水汽的吸收和吸附。与泄漏的影响相似,载气在接触试验样品之前,必须完全除去其中的水分。

5.与现有测试结果的相关性

当测试结果与从现有的繁琐实验方法中得出的结果相关时,还需要进行另外的验证。冷镜或湿度计可为阻隔性能在0.01g/(m2·day)及以上范围的阻隔材料测试提供验证方法。虽然湿度计并非日常测试的最佳选择,但它提供了与其他测试方法进行比较的基准。在将阻隔性能测试技术提高到1× g/(m2·day)的改进过程中,其主要障碍就是缺乏此类“标杆性”的相关测试技术来验证测试结果。

渗透测试技术的最新改进

基于上述考虑,美国MOCON公司推出了其最新的MOCON AQUATRAN透湿仪。该设备采用了与ASTM F-1249标准相同的渗透过程,并利用一个库伦绝对值传感器代替浓度型脉冲调制红外传感器来测量水蒸汽的渗透率。正是因为库伦绝对值传感器的应用,该透湿仪将测试灵敏度提高了一个数量级,即从5×g/(m2·day)提升到5×g/(m2·day)。虽然还未达到1×g/(m2·day)的目标,但该设备已经能准确、可靠地提供5×的渗透率数据。

1.温度

MOCON AQUATRAN?透湿仪具有精湛的温度控制功能,测试样品的温度可在设定温度的±0.1℃范围内波动,从而有效消除了任何与温度相关的误差。

2.泄漏

相比其他同类产品,MOCON AQUATRAN透湿仪在泄漏问题上实现了一些小的改进,并达到了预期的效果。

3.校准

MOCON AQUATRAN透湿仪所配置的库仑电量传感器是一种绝对传感器,其灵敏度可达2×g/(m2·day)。由于测量的是透过的全部水汽样品,而不是像浓度型传感器那样只测量到部分样品,因此,该传感器不需要校准。另外,由于库仑技术不会受到压力、温度、流量或振动的影响,所得的测试结果也更准确。

据介绍,库仑传感器可以测量出完成一个化学反应所需要的电流。由于这些反应发生在电极处,而且必须反应至法拉第定律所允许的最大限度,因此,库仑传感器的测试效率几乎接近100%。

4. 系统噪音

随着传感器的改变,也消除与电子相关的噪音,从而降低了系统噪音。目前,美国MOCON公司正进行着更多的改进工作,以改善系统的排气和载气技术,从而进一步提高仪器的灵敏度。

5.与现有测试结果的相关性

虽然在5×g/(m2·day)数量级上没有“标杆性”基准,但是MOCON AQUATRAN透湿仪与冷镜、重量测试法以及Permatran-W3/31透湿仪在低端的测试范围上具有相关性。另外,该透湿仪还表现出了卓越的线性度,并且能够在低端范围内得到准确可靠的测量结果,而且由于具有其他测试方法所没有的准确性和可重复性,即便得出

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